氣相色譜儀中定量重復性差故障排除
點擊次數(shù)：2425 更新時間：2016-09-28
氣相色譜儀引起定量不重復的原因是多方面的，一般可以回結為兩大類：一類為單純性靈敏度變化型，即除了定量重復性分歧格外，其它指標未發(fā)現(xiàn)異常；另一類為伴隨性靈敏度變化型，即除靈敏度變化之外還伴隨有其它異?，F(xiàn)象出現(xiàn)，包括基線不穩(wěn)定性、峰保存時間變化及產(chǎn)生峰形畸變等異?，F(xiàn)象。屬于*類型故障的原因，主要是：進樣技術不佳，注射器有堵漏，樣品制備不均勻，進樣口污染物堆積以及氣路存在漏氣現(xiàn)象等。屬于第二類型故障的原因，主要是：載氣流量變化，檢測器玷污、過載，柱溫變化以及檢測器操縱條件（如氫氣、極化電壓、脈沖電壓等）發(fā)生變化。
考慮到各種故障產(chǎn)生可能性的大小以及故障鑒別的方便性，制定出下述檢測方案：
?。?）注射器檢查：操縱職員進樣技術進步后，色譜峰靈敏度仍然無明顯改觀，需認真檢查注射器本身是否有堵塞或泄漏現(xiàn)象。必要時更換一個好的注射器重新進樣試驗。
（2）進樣口污染及系統(tǒng)漏氣檢查：關斷橋電流（對TCD而言）后，取下進樣口隔墊，觀察進樣口內(nèi)是否有污染或堆積物，假如有，需進行清除和清洗。清洗完畢裝上隔墊后需對氣路系統(tǒng)進行試漏：堵住檢測器出口，觀察轉子流量計中的轉子應能下降為零，否則說明氣路有泄漏。在確信進樣口無嚴重污染及氣路無漏氣的情況下進行
?。?）進樣技術檢查：進樣技術不佳是造成色譜峰不重復的zui可能原因。它通常表現(xiàn)為峰高/峰面積忽大忽小，峰高/峰面積大小變化無規(guī)則。進步進樣重復性的關鍵，在于始終保持進樣操縱各個步驟的重復性。這包括取樣操縱，取樣到進樣期間的空閑時間，進針快慢及拔出注射器的早晚。通常操縱職員在經(jīng)過較多地進樣重復性練習之后，可以達到所需的要求。
（4）伴隨現(xiàn)象觀察：在檢查靈敏度情況的同時留意是否有下述異?，F(xiàn)象發(fā)生，包括基線是否穩(wěn)定，出峰保存時間是否重復，峰形是否有畸變?nèi)N情況，假如出現(xiàn)其中一種，應先按所出現(xiàn)的故障進行排除，再重新進行定量重復性測試。沒發(fā)現(xiàn)伴隨異?，F(xiàn)象時，應轉進下面的檢查步驟。
?。?）樣品均勻性檢查：制備的樣品在樣品瓶中混合不均勻或每次取樣時注射器對樣品產(chǎn)生玷污以及樣品揮發(fā)等都會影響出峰靈敏度的重復性（不能漏過此項檢查）。定量不重復由上述三種原因引起的可能性很大，而且都和進樣操縱密切相關，因此可一起進行檢查。只有在上述檢查后無異常發(fā)現(xiàn)時才轉進接下的檢查步驟。
?。?）特種原因檢查：對有些檢測器而言，某些原因所伴隨的故障異常不太明顯，易被忽略掉，因此應按照此項進行檢查，以便不漏過可能發(fā)生故障的因素。
